1，2，3------------------洗氣瓶3只----250ML洗氣瓶；
4，5-----------------------管式電爐，燃燒管和燃燒舟+不銹鋼推桿；
6，-------------------------二通活塞；
7，------------------------吸收瓶----500ML廣口瓶配橡膠塞各1；
8，------------------------圓形玻璃漏斗；
9，------------------------滴定管----10ML白酸式滴定管；
10，----------------------三通活塞；
11，13，14-----------橡皮管；
12，---------------------玻璃管----與活塞一樣粗的玻璃管，15公分三支，10公分一支；
15，---------------------盛吸收液的下口瓶---2500ML放水瓶，配上橡膠塞和玻璃管各1；
16，17------------------玻璃抽氣管（或真空泵）和廢液排出口------真空泵和三通閥各一個(gè)；
18------------------------鉑銠熱電偶---配在爐子上
另：洗氣瓶安全固定盒；放置下口瓶的收納盒；
圖 1 燃燒法測定硫的裝置圖
吸收系統(tǒng)使用說明：當(dāng)儀器裝好且經(jīng)檢查不漏氣后，關(guān)閉活塞6，用玻璃抽氣管或真空泵進(jìn)行
抽氣，轉(zhuǎn)動活塞10，使玻璃管12與橡皮管11連通，此時(shí)盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中，約50 mL
體積后，關(guān)閉活塞10，開活塞6，調(diào)節(jié)抽氣管抽氣速度，直至有均勻小氣泡緩緩不斷從包有尼龍布的玻
璃漏斗口冒出為止。此時(shí)即可燃燒樣品和進(jìn)行滴定。當(dāng)需要排出滴定廢液時(shí)，打開活塞10，使玻璃管12
和橡皮管13連通，捏緊橡皮管14，廢液即由玻璃管12經(jīng)橡皮管13排出
3.4
測定步驟LY/T 1255—1999
3
3.4.1 將有硅碳棒的高溫管式電爐預(yù)先升溫到 1250℃左右，在吸收瓶中加入 80 mL 鹽酸-甘薯淀粉吸
收液，用吸氣法(可用抽氣管或真空泵抽氣)調(diào)節(jié)氣流速度，使空氣順序通過盛有 50 g/L 硫酸銅溶液(用
于除去空氣中可能存在的硫化氫)、50 g/L 高錳酸鉀溶液(用于除去還原性氣體)以及濃硫酸的三個(gè)洗氣
瓶，然后進(jìn)入燃燒管，再進(jìn)入鹽酸-甘薯淀粉吸收液的底部，最后進(jìn)入抽氣真空泵。用碘酸鉀(KIO3)標(biāo)
淮溶液滴定吸收液，使之從無色變?yōu)闇\藍(lán)色(2~3 min 不褪色)。
3.4.2
打開燃燒管的進(jìn)氣端，將盛有 0.5~1.5 g(精確至 0.0001 g)通過 0.149 mm 篩孔的土壤樣品(樣品質(zhì)
量視土壤含硫量而定)的燃燒舟，用耐高溫的不銹鋼鉤送入燃燒管的最熱處，迅速把燃燒管與其進(jìn)氣端
重新接緊。此時(shí)，樣品中的含硫化合物經(jīng)燃燒而釋放出二氧化硫氣體，隨流動的空氣進(jìn)入吸收液，立即
不斷地用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管)，使吸收液始終保持淺藍(lán)色(決不可使溶
液變?yōu)闊o色)，在 2~3 min 不褪色即達(dá)終點(diǎn)，記下碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量(mL)。每測定一個(gè)樣品，一般只
需 5~6 min。
3.4.3 再打開燃燒管的進(jìn)氣端，用不銹鋼鉤取出測定過的燃燒舟，并將另一裝有土樣的燃燒舟送入燃
燒管中，繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)樣品的測定，而不需要換吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多時(shí)，可轉(zhuǎn)動活塞，
適當(dāng)抽走一部分吸收液，并補(bǔ)加鹽酸-甘薯淀粉吸收液)。
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